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HPLC級甲醇基線漂移的原因及其解決方案

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2024-12-23
柱溫的波動會導(dǎo)致基線的變化。即使是微小的溫度變化,也可能對示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、靈敏度較低的紫外檢測器或其他光電檢測器產(chǎn)生影響。

1、柱溫的波動會導(dǎo)致基線的變化。即使是微小的溫度變化,也可能對示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、靈敏度較低的紫外檢測器或其他光電檢測器產(chǎn)生影響。


解決方案:調(diào)節(jié)柱子和流動相的溫度,并在檢測器前安裝熱交換器。


2、流動相不均勻。(由流動相條件變化引起的基線漂移大于由于溫度變化所導(dǎo)致的漂移。)


解決方案:采用HPLC級別的溶劑、高純度的鹽和添加劑。在使用流動相之前需進(jìn)行脫氣,并在使用過程中配合氦氣。


3、流通池受到污染或存在氣體。


解決方案:使用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑對流通池進(jìn)行沖洗。如有需要,可以使用1N的硝酸。(請勿使用鹽酸)

4、檢測器的出口被堵塞。(高壓導(dǎo)致流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)


解決方案:移除堵塞物或更換管道。請參考檢測器手冊,進(jìn)行流通池窗的更換。


5、流動相的比例不合適或流速發(fā)生變化。


解決方案:調(diào)整配比或流速。為防止出現(xiàn)此問題,可以定期檢查流動相的成分和流速。


6、柱子的平衡速度較慢,尤其是在流動相發(fā)生變化時(shí)。


解決方案:使用適中濃度的溶劑進(jìn)行清洗。在更換流動相時(shí),分析前應(yīng)使用10-20倍體積的新流動相對色譜柱進(jìn)行沖洗。


7、流動相受到污染、發(fā)生變質(zhì)或使用低品質(zhì)的溶劑配制。


解決方案:檢查流動相的成分,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑和HPLC級別的溶劑。


8、樣品中含有強(qiáng)烈保留的物質(zhì)(高K’值),這些物質(zhì)通過洗脫饅頭峰樣而被分離出來,導(dǎo)致基線逐漸上升。


解決方案:可采用保護(hù)柱,并在進(jìn)樣之間或分析過程中定期使用強(qiáng)溶劑對柱子進(jìn)行沖洗。

9、使用循環(huán)溶劑,但檢測器的設(shè)置尚未調(diào)整。


解決方案:重新調(diào)整基線。當(dāng)檢測器的動態(tài)范圍發(fā)生變化時(shí),需使用新的流動相。


10、檢測器未設(shè)置在最大吸收波長上。


解決方案:首先,確認(rèn)目標(biāo)化合物的最大吸收波長,并調(diào)整檢測器的波長設(shè)置以匹配。若化合物具有多個吸收峰,選擇信號最強(qiáng)且基線穩(wěn)定的波長。同時(shí),檢查光路是否暢通無阻,確保檢測器窗口干凈無污物,必要時(shí)進(jìn)行清潔。此外,對于使用可變波長檢測器的系統(tǒng),建議定期進(jìn)行波長校準(zhǔn),以確保檢測準(zhǔn)確度和基線穩(wěn)定性。若調(diào)整后仍存在問題,考慮更換更高靈敏度的檢測器或優(yōu)化色譜條件,如調(diào)整流動相組成、流速或柱溫,以進(jìn)一步改善基線表現(xiàn),確保HPLC分析的準(zhǔn)確性和可靠性。


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